Analisis Kuantitatif Campuran Pb dan Cu

I.                   PENDAHULUAN

A.    Judul Percobaan

Analisis Kuantitatif Campuran Pb dan Cu

B.     Tujuan Percobaan

1.      Mengetahui metode yang digunakan dalam penentuan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel

2.      Dapat menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel

II.                METODE

A.    Alat dan Bahan

a.       Alat

1.      Gelas beker

2.      Erlenmeyer

3.      Propipet

4.      Pipet tetes

5.      Buret

6.      Gelas pengaduk

7.      Kompor gas

8.      Oven

9.      Timbangan analitik

10.  Cawan porselin

11.  Eksikator

12.  Corong

13.  Gelas ukur

b.      Bahan

1.      Kertas saring

2.      Aquades

3.      Larutan H₂SO₄ 4 N

4.      Larutan cuplikan

5.      Alkohol

6.      Larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N

7.      Indikator KI 20 %

8.      Idikator amilum 1 %

B.     Cara Kerja

1.      Perhitungan kadar Pb

Sebanyak 50 ml larutan cuplikan diambil menggunkan gelas ukur kemudian dituangkan kedalam kegelas beker. Larutan tersebut kemudian dipanaskan diatas kompor gas hingga mendidih. Setelah mendidih larutan diangkat dan dan ditambahkan dengan larutan H₂SO₄ dengan konsentrasi 4 N sebanyak 20 ml diaduk dan didinginkan. Larutan tersebut didiam kurang lebih selama 10 menit,kemudian kertas saring ditimbang (W₁)  menggunakan timbangan analitik kemudian larutan H₂SO₄ disaring menggunkancorong dan kertas saring, filtrat yang terbentuk ditampung pada erlenmeyer. Endapan yang terdapat dikertas saring dan digelas beker dicuci dengan 25 ml alkohol lalu disaring lagi,pencucian diulangi dua kali.

Kertas saring yang berisi endapan tersebut kemudian dimasukkan kedalam cawan porselin dan dimasukkan kedalam ovenkurang leboh 30 menitdengan suhi 105⁰ C. Setelah endapan kering,cawan poselin dikeluarkan dari oven kemudian dipindahkan kedalam eksikator selama 10 menit. Kertas yang berisi endapan kering tadi ditimbang kembali (W₂)  menggunakan timbangan analitik,sehingga memperoleh massa endapan dengan cara mengurangi berat kertas saring yang yang terdapat endapan dengan berat kertas saring tanpa endapan . Kemudian kadar Pb dihitung dengan rumus Pb(%)= 100/50 x 207,2/303 x Endapan (gr) / (W₁-W₂) X 100 %

2.      Perhitungan kadar Cu

Fitltrat yang tertampung didalam erlenmeyer pada praktikum perhitungan kadar Pb ditambahkan dengan aquades sebanyak 50 ml, KI 20 % sebanyak 10 ml, dan larutan H₂SO₄ sebanyak 10 ml. Campuran tersebut kemudian dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi kuning keruh. Kemudian ditambahakan dengan indikator amilum 1 % sebanyak 1 ml. Dititrasi kembali sampai warna biru hilang, volume total Na₂S₂O₃ yang digunkan dicatat dan kadar Cu dihitung dengan rumus: 100/50 x V/100 x N x 63,5 x 100 %.

III.             HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Tabel Hasil

Tabel 1. Pengamatan Pb

No	Perubahan	Sebelum	Sesudah	Kadar Pb
1	Warna	Biru	Biru	48,5 %
2	Endapan	Banyak	Banyak
3	Kertas saring	0,412 gram	0,767 gram

            Tabel 2. Pengamatan Cu

No	Perubahan	Sebelum	Sesudah	Kadar Cu
1	Volume	0	19 ml	24,13%
2	Warna fitrat	Biru jernih	Coklat keruh
3	Warna fitrat + amilum 1%	Coklat kehitaman keruh	Putih kecoklatan

B.     Pembahasan

Analisis kimia terdiri dari dua yaitu analisa kimia kualitatif dan kuantitatif. Analisa kimia ialah jenis analisa yang dilakukan untuk mengetahui kandungan senyawa kimia yang terdapat pada sampel uji baik secara kuantitatif. Analisisi kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunkan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya(Syukri, 1999).

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan. Contoh: reaksi redoks, reaksi asam-basa, kompleks dan reaksi pengendapan. Sedang analisis berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung secara organoleptis,seperti bau, warna ,terbentuknya gelembung gas atau endapan yang merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya (Syukri,1999).

Analisa kuantitatif merupakan suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat. Analisa kuantitatif berkaitan dang penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagaian kecil atau sebagian sampel yang dianalisis. Analisis kuantitaif secara garis besar terdiri dari 2 yaitu analisis kuantitatif instrumental yang merupakan metode analisis bahan-bahan kimia yang menggunakan alat-alat instrumen, dan analisa kimia konvensional( Day dan Underwood,1981).

Metode gravimetri adalah suatu metoda analisa secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Metode gravimetri merupakan metoda absolut ( primer) yang digunkan untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni yang hilang dan yang terbentuk. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit gangguan-gangguan (Day dan Underwood, 1981).

Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titrimetri atau titrasi yang diukur adalah volume larutan yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut sebagai titran , dan diperlakukan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat (analit) atau sejumlah berat zat yang akan ditentukan. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya( David G. Watson,2005).

Analisa titrimetri atau volumetri adalah analisa kuantitatif dengan mengukur volume larutan yang konsentrasinya diketahui dengan pasti yang diperlukan untuk titrimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Salah satu contoh dari volumetri adalah titrasi dimana analit direaksikan dengan suatu zat pereaksi sedemikian rupa sehingga jumlah zat-zat yang direaksi itu ekuivalen satu sama lain atau tepat saling menghasilkan sehingga tidak ada sisa (David G. Watson,2005).

Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi. Iodimetri terbagi menjadi dua yaitu secara langsung dan tidak langsung. Iodimetri secara langsung merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Iodimetri secara tidak langsung merupakan analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zat- zat ini akan meoksidasi iodida yang ditambah membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat(Regina Tutik,2008).

Fungsi dari perlakuan berikut adalah, pemanasan larutan cuplikan dengan tujuan untuk menambahkan kelarutan larutan. Penambahan H₂SO₄ pada larutan cuplikan berfungsi untuk agar larutan tersebut membentuk suatu endapan PbSO_4. Kertas saring yang digunakan dalam penyaringan larutan tersebut berfungsi untuk memisahkan larutan cuplikan yang sudah ditambah H₂SO₄ dari endapan. Penggojogan dengan menggunakan alkohol berfungsi sebagai larutan pencuci untuk mengurangi kelarutan dari emdapan serta sebagai pembilas dan untuk mencegah terjadiya kontaminasi dengan zat lain. Sedangkan pengovenan kertas saring untuk menguapkan air yang terdapat diendapan supaya kering dan eksikator berfungsi untuk menyerap uapa air yang tersisa.

Penetapan kadar Pb menggunakan analisis gravimetri yang mengukur bobot suatu zat yang telah direaksikan menjadi senyawa lain yang beratnya dapat ditentukan. Prinsip kerja yang digunakan dalam percobaan adalah Pb dalam sampel diendapkan sebagai PbSO₄. Endapan mungkin mengandung air akibat adsobsi oklusi, penyerapan dan hidrasi. Sesuai dengan hasil pengamatan pada Pb diperoleh hasinyanya, warna awal berwarna biru setelah dilakukan penyaringan warnanya tetap menjadi biru. Endapan yang terdapat pada kertas saring awal dan setelah dikeringkan tetap sama banyaknya. Sedangkan berat kertas awal 0,412 gram dan berat kertas saring yang terdapat endapan 0,767 gram dengan kadar Pb sebanyak 48,5 %.

Penambahan KI 20 % berfungsi untuk mengikat Cu²⁺  yang terdapat dalam filtrat menjadi CuI₂ yang akan terurai dan melepas iodium. Penambahan aquades dengan tujuan untuk mengencerkan larutan, larutan dititrasikan dengan Na₂S₂O₃ berfungsi untuk mengubah warna larutan menjadi kuning muda keruh yang dilepaskan pada reaksi sebelumnya.

Untuk penentuan kadar Cu dalam larutan campuran dilakukan secara volumetri dan titrasi. Jenis titrasi yang digunakan adalah titrasi iodimetri (titrasi I₂ bebas dalam larutan standar Na₂S₂O₃ ). Filtrasi ini hasil analisis Pb ditampung dalam erlenmeyer ,ditambah dengan aquades, KI 20% dan H₂SO₄ 4 N. Larutan dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N sampai berwarna kuning muda keruh kemudian ditambah dengan indikator amilum dan dititrasi kembali hingga warna biru menjadi coklat kehitaman keruh. Kadar Cu yang terbentuk adalah 24,13 % sehingga membentuk reaksi sebagai berikut:

Cu²⁺ + 2I^-               Cu₂

2CuI₂           Cu₂I₂ + I₂ (coklat)

I₂+2 Na₂S₂O₃        2 NaI+ Na₂S₄O₆

      Analisa volumetri Cu (II) dikerjakan dengan mereaksikan Cu (III) tersebut dengan iodida             menghasilkan CuI₂ menurut persamaan

Cu²⁺_(aq) + 2I^-_(aq) = CuI_2(aq)  senyawa ini terurai menjadi CuI_2(aq)  sambil melepaskan iodium (I₂) menurut persamaan 2 CuI_2(aq) = Cu₂I_2(aq) + I_{2 (aq).}

Titrasi yang digunkan adalah titrasi redoks dengan pemakaian iodium sebagai reaksi redoks. Setelah campuran berwarna kuning muda keruh amilum 1 %,ditambah kedalam campuran. Indikator amilum digunakan untuk menekan iodida pada konsentrasi < 10^-5 . Amilum digunakan untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Indikator tidak ditambahkan sebelum titrasi karena amilum memebentuk kompleks amilum-iodium yang mempunyai kelarutan kecil dalam air, sehingga biasanya ditambahkan pada saat mendekati titi ekuivalen( Khopar,2003).

           

IV.             KESIMPULAN

1.      Metode yang digunakan untuk menentukan kadar ion Pb adalah metode gravimetri,sedangkan metode yang digunakan untuk menetukan kadar ion Cu adalah metode volumetri. Prinsispnya dalah mereaksikan zat yang akan ditentukan dengan zat lain yang konsentrasinya telah diketahui.

2.      Kadar ion Pb dalam sampel adalah 48,5 % sedangkan kadar ion Cu dalam sampel adalah 23,13%.

                                    DAFTAR PUSTAKA

Day,R.A., dan Underwood,A.L.1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga,

            Jakarta.

Khopar,S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press,

 Jakarta.

Syukri.1999. Kimia Dasar. Jilid 2. ITB, Bandung.

Tutik,R. 2008. Titrasi Iodometri. Jurnal FMIPA Kimia. 2 (2): 2-4

Watson,G.D. 2005. Analisis Farmasi.Edisi 2. Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

                                    LAMPIRAN

1.      Kadar Cu

Kadar Cu        = 100 x 19   x 0,1 x 63,5 x 100 %                                                                                       50      1000

                        = 2 x 0,019 x 0,1 x 63,5 x 100%

                        =24,13 %

2.      Kadar Pb

Kadar Pb         =100 x 207,2 x (berat endapan) 100%                                                                             50    303,2

                        = 2 x 0,683 x 0,355 x 100%

                        =48,52 %

Catatan: berat edapan             = W₁- W₂ = 0,767- 0,412 = 0,355